Phổ tán sắc năng lượng tia X là một kỹ thuật đo được sử dụng rất rộng rãi trong ngành công nghiệp bán dẫn. Tên đầy đủ của nó là X-ray Photoelectron Spectroscopy (viết tắt: XPS, phía dưới gọi là XPS) hay Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (viết tắt: ESCA). Phép đo XPS cho chúng ta xác định chính xác thành phần các chất có trong mẫu thí nghiệm và tỷ lệ cấu tạo của chúng. Ngoài các tên gọi kể trên, đôi lúc phép đo này còn được gọi là PES hoặc PS.
1. Nguyên lý:
Khi chúng ta chiếu tia X vào mẫu thí nghiệm, những electron trên quỹ đạo xoay quanh hạt nhân sẽ nhận được năng lượng từ tia X và trở thành trạng thái electron quang điện. Electron quang điện này có mức năng lượng E = hv – Eb. Trong đó hv là năng lượng của tia X, Eb là năng lượng kết hợp của electron trong nguyên tử (binding energy). Nếu ta giữ nguyên mức năng lượng của tia X không đổi (tức sử dụng tia X đơn) trong quá trình đo thì ta có thể tìm được Eb. Do năng lượng kết hợp của các electron trong nguyên tử là xác định trong mỗi nguyên tố và trạng thái oxide hóa nên ta có thể từ đó mà biết được nguyên tố nào đang tồn tại trong mẫu thí nghiệm.
Với các nguyên tố thường, ta sẽ chỉ quan sát được 1 peak của Eb, nhưng đối với các nguyên tố có số nguyên tử lớn hiện tượng cộng hưởng giữa quỹ đạo của các spin sẽ xuất hiện và chúng ta sẽ quan sát được 2 peak của Eb.
2. Đặc trưng:
a. Ưu điểm:
- Có thể xác định được hầu hết các nguyên tố và trạng thái electron của chúng. (Ví dụ: Có thể xác định được Fe-II hoặc Fe-III trong hợp chất). Kết quả định lượng tương đối chính xác khi cần xác định tới 1 con số.
- Xác định được trạng thái phân bổ bề mặt của các nguyên tố tại bề mặt mẫu thí nghiệm (chừng vài nanomet). Có thể sử dụng thêm phương pháp Argon Etching nếu muốn biết sự phân bổ theo chiều sâu mẫu thí nghiệm.
b. Khuyết điểm:
- Không thể dùng để xác định Helium và Hydro.
- Cần môi trường chân không cao và cố định mẫu thí nghiệm ổn định trong suốt quá trình đo.
- Mẫu thí nghiệm có thể sẽ bị ảnh hưởng do sự công phá của tia X nên trong một số trường hợp nhất định, kết quả đo có thể bị sai lệch.
- Khó dùng để tiến hành phép đo định lượng đối với hợp chất chứa Carbon (mẫu thí nghiệm dễ bị bám bởi tạp chất trong quá trình hút chân không).
3. Chú ý cần thiết:
Tia X thường được sử dụng là các tia X phát ra từ các nguồn MgKa (1253.6eV), AlKa (1486.6eV) hay còn được gọi là tia X mềm sẽ cho phép đo bề mặt có độ chính xác cao. Nhưng nếu không bảo trì thường xuyên, Mg và Al sẽ bị oxide hóa và ảnh hướng tới kết quả đo.
Trong quá trình phân tích kết quả đo cần chú ý tiền hành tinh chỉnh kết quả đo.
4. Các bài viết có thể tham khảo thêm về phép đo XPS
- Annotated Handbooks of Monochromatic XPS Spectra, PDF of Volumes 1 and 2, B.V.Crist, published by XPS International LLC, 2005, Mountain View, CA, USA
- Handbooks of Monochromatic XPS Spectra, Volumes 1-5, B.V.Crist, published by XPS International LLC, 2004, Mountain View, CA, USA
- Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy, ed. J.T.Grant and D.Briggs, published by IM Publications, 2003, Chichester, UK
- Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy, 2nd edition, ed. M.P.Seah and D.Briggs, published by Wiley & Sons, 1992, Chichester, UK
- Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy, ed. M.P.Seah and D.Briggs, published by Wiley & Sons, 1983, Chichester, UK ISBN 0-471-26279-X
- Surface Chemical Analysis — Vocabulary, ISO 18115 : 2001, International Organisation for Standardisation (ISO), TC/201, Switzerland, [1]
- Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy, J.F.Moulder, W.F.Stickle, P.E.Sobol, and K.D.Bomben, published by Perkin-Elmer Corp., 1992, Eden Prairie, MN, USA
- Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy, C.D.Wagner, W.M.Riggs, L.E.Davis, J.F.Moulder, and G.E.Mullenberg, published by Perkin-Elmer Corp., 1979, Eden Prairie, MN, USA
Người dịch: Nguyễn Xuân Truyền
Tham khảo từ Wikipedia Japan.
